藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)過(guò)程及報(bào)告
藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)過(guò)程及報(bào)告
前 言
藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)是依據(jù)藥物化學(xué)教學(xué)大綱的要求編定，目的是通過(guò)實(shí)驗(yàn)加深理解藥物化學(xué)的基本理論和基本知識(shí)，掌握合成藥物的基本方法；掌握對(duì)藥物進(jìn)行結(jié)構(gòu)修飾的基本方法，了解拼合原理在藥物化學(xué)中的應(yīng)用；進(jìn)一步鞏固有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的操作技術(shù)及有關(guān)理論知識(shí)，培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際的作風(fēng)，實(shí)事求是，嚴(yán)格認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度與良好的工作習(xí)慣。
在教學(xué)過(guò)程中，根據(jù)不同題目，對(duì)學(xué)生有不同的要求�；疽笫钦n前作好預(yù)習(xí)，查閱有關(guān)文獻(xiàn)和數(shù)據(jù)，了解實(shí)驗(yàn)的基本原理和方法，課后認(rèn)真書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
本實(shí)驗(yàn)教材是藥化教研室教學(xué)經(jīng)驗(yàn)的集體總結(jié)，限于水平，難免有誤，我們要在使用過(guò)程中不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，收集反映，以便進(jìn)一步修正提高。
目 錄
實(shí)驗(yàn)一 阿司匹林的合成…………………………………………1 實(shí)驗(yàn)二 撲炎痛的合成……………………………………………3 實(shí)驗(yàn)三 水楊酰苯胺的合成………………………………………6 實(shí)驗(yàn)四 阿司匹林鋁的合成………………………………………9 實(shí)驗(yàn)五 苯妥英鋅的合成…………………………………………12 實(shí)驗(yàn)六 苯妥英鈉的合成…………………………………………15 實(shí)驗(yàn)七 苯佐卡因的合成…………………………………………18 實(shí)驗(yàn)八 磺胺嘧啶鋅和磺胺嘧啶銀的合成………………………22 實(shí)驗(yàn)九 琥珀酸喘通的合成………………………………………24 實(shí)驗(yàn)十 磺胺醋酰鈉的合成………………………………………26 實(shí)驗(yàn)十一 巴比妥的合成……………………………………….30 實(shí)驗(yàn)十二 鹽酸普魯卡因的合成…………………………………34 實(shí)驗(yàn)十三 鹽酸普魯卡因穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)……………………………38 實(shí)驗(yàn)十四 對(duì)氨基水楊酸鈉穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)…………………………41 實(shí)驗(yàn)十五 二氫吡啶鈣離子拮抗劑的合成………………………43 實(shí)驗(yàn)十六 氯霉素的合成……………………………………….45 實(shí)驗(yàn)十七 氟哌酸的合成……………………………………….55 實(shí)驗(yàn)十八 地巴唑的合成……………………………………….65 實(shí)驗(yàn)十九 亞胺-154的合成的合成…………………………….68 附錄 重要的實(shí)驗(yàn)方法……………………………………………70
實(shí)驗(yàn)一 阿司匹林（Aspirin）的合成
一、目的要求
1. 掌握酯化反應(yīng)和重結(jié)晶的原理及基本操作。
2. 熟悉攪拌機(jī)的安裝及使用方法。
二、實(shí)驗(yàn)原理
阿司匹林為解鎮(zhèn)痛藥，用于治療傷風(fēng)、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛及風(fēng)濕病等。近年來(lái)，又證明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治療范圍又進(jìn)一步擴(kuò)大到預(yù)防血栓形成，治療心血管疾患。阿司匹林化學(xué)名為2-乙酰氧基苯甲酸，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
OCOCH3
COOH
阿司匹林為白色針狀或板狀結(jié)晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路線如下：
OH
COOH+(CH3CO)2OHSOOCOCH3COOH+CH3COOH
（一）酯化
在裝有攪拌棒及球形冷凝器的100 mL三頸瓶中，依次加入水楊酸10 g，醋酐14 mL，濃硫酸5滴。開(kāi)動(dòng)攪拌機(jī)，置油浴加熱，待浴溫升至70℃時(shí)，維持在此溫度反應(yīng)30 min。停止攪拌，稍冷，將反應(yīng)液傾入150 mL冷水中，繼續(xù)攪拌，至阿司匹林全部析出。抽濾，用少量稀
【實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)】阿司匹林（乙酰水楊酸）的合成
【實(shí)驗(yàn)時(shí)間】2014年5月25日
【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1. 通過(guò)本實(shí)驗(yàn)，掌握阿司匹林的性狀、特點(diǎn)和化學(xué)性質(zhì)
2. 熟悉和掌握酯化反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)操作
3. 鞏固和熟悉重結(jié)晶的原理和實(shí)驗(yàn)方法
4. 了解阿司匹林中雜質(zhì)的來(lái)源和鑒別
【實(shí)驗(yàn)材料】[儀器] 錐形瓶、溫度計(jì)、水浴器、鐵架臺(tái)及其附件、玻璃棒、吸濾瓶(布氏漏
斗)、漏斗、濾紙、燒杯、結(jié)晶皿，量筒
[藥品] 水楊酸、醋酐、濃硫酸、乙酸乙酯、飽和碳酸氫鈉、1%三氯化鐵溶液、
濃鹽酸
【實(shí)驗(yàn)操作】(1)脂化
1. 在250ml的錐形瓶中，加入水楊酸2.0g，醋酐5.0ml；
2. 然后用滴管加入5滴濃硫酸，緩緩地旋搖錐形瓶，使水楊酸溶解。
3. 將錐形瓶放在水浴上慢慢加熱至85~90℃，維持溫度10min。
4. 然后將錐形瓶從熱源上取下，使其慢慢冷卻至室溫。
5. 在冷卻過(guò)程中，阿司匹林漸漸從溶液中析出。
6. 在冷到室溫，結(jié)晶形成后，加入水50ml；
7. 并將該溶液放入冰浴中冷卻。
8. 待充分冷卻后，大量固體析出，抽濾得到固體，冰水洗滌，并盡量壓緊抽干，
得到阿司匹林粗品。
9. 空氣中風(fēng)干，稱(chēng)重，粗產(chǎn)物約1.8g。
（2）初步精制
1. 將阿司匹林粗品放在150ml燒杯中，加入飽和的碳酸氫鈉水溶液25ml
2. 攪拌到?jīng)]有二氧化碳放出為止(無(wú)氣泡放出，嘶嘶聲停止)。
3. 有不溶的固體存在，真空抽濾，除去不溶物并用少量水（5-10ml）洗滌。
4. 另取150ml燒杯一只，放入濃鹽酸4-5ml和水10ml，將得到的濾液慢慢地分多次倒入燒杯中，邊倒邊攪拌。
5. 阿司匹林從溶液中析出
6. 將燒杯放入冰浴中冷卻，抽濾固體
7. 用冷水洗滌，抽緊壓干固體
8. 轉(zhuǎn)入表面皿上，干燥約1.5g。mp.133~135℃。
9. 取幾粒結(jié)晶加入有5mL水的小燒杯中，加入1-2滴1%三氯化鐵溶液，觀察有無(wú)顏色反
（3）精制
1. 將所得的阿司匹林放入25ml錐形瓶中
2 加入少量的熱的乙酸乙酯（約3-4ml）
3. 在水浴上緩緩地不斷地加熱直至固體溶解，如不溶，則熱濾
4. 濾液冷卻至室溫，或用冰浴冷卻，阿司匹林漸漸析出
5. 抽濾得到阿司匹林精品
6. 稱(chēng)重、測(cè)熔點(diǎn)。mp.135~136℃。
�。�4）鑒別試驗(yàn)
1. 取本品0.1g，加水10ml，煮
沸，放冷，加三氯化鐵一滴，即呈紫色
2. 取本品0.5g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸2分鐘后，放冷，加過(guò)量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸臭氣。
五、注意事項(xiàng)
1. 前體藥物是指將有生物活性的藥物分子與前體基團(tuán)鍵合，形成在體外無(wú)活性的化合物。在體內(nèi)經(jīng)酶或非酶作用，重新釋放出母體藥物的一類(lèi)藥物。
2. 儀器要全部干燥，藥品也要實(shí)現(xiàn)經(jīng)干燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139~140℃的餾分。
3 . 注意控制好溫度（水溫90℃）
4. 幾次結(jié)晶都比較困難，要有耐心。在冰水冷卻下，用玻棒充分磨擦器皿壁，才能結(jié)晶出來(lái)。
5. 由于產(chǎn)品微溶于水，所以水洗時(shí)，要用少量冷水洗滌，用水不能太多。
6. 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中溫度高反應(yīng)速度快，但溫度過(guò)高，副反應(yīng)增多。
7. 使用抽濾泵的時(shí)候注意，先拔下抽濾管再關(guān)泵。
8. 產(chǎn)品盡量抽壓緊實(shí)。
【結(jié)論與討論】
【思考題】
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